==Tous Les TP De Chimie Thérapeutique== New!!!!

Hellllllllllllllllllllo

Les TP de chimie therapeutique commenceront sooooon
c'est pour ça je vous propose de poster les TP ICI

Good Luck!!!

Synthèse















Protocole
expérimental :

1)-
Préparation du mélange et réaction.
Mettre en chauffe le bain-marie q
# 50 ° C - 60 ° C (thermostat sur 5 )

Introduire dans un ballon de 250 mL (bien sec)
-
5 g d’acide salicylique,
-
7 ml d’anhydride éthanoïque (ou acétique) :
-
3 gouttes d’acide sulfurique concentré
-
un barreau aimanté.

Adapter le réfrigérant à boules sur le ballon, mettre en route la
circulation d’eau et placer la ballon au bain-marie pendant 20 min.
Mettre l’agitateur magnétique en marche.
2)-
Refroidissement.

Enlever le bain-marie (le laisser en fonctionnement) et laisser
refroidir le ballon.




-
Ajouter lentement 60 ml d’eau glacée,
-
Placer ensuite le ballon dans un bain eau – glace pendant une dizaine
de minutes après l’avoir lesté.
-
Pendant ce temps, découper 2 filtres à la dimension du büchner.
3)-
Filtration sur büchner.
-
Filtrer sur Büchner, bien rincer le ballon avec de l’eau distillée
glacée, puis rincer doucement.
-
Placer le solide obtenu dans un erlenmeyer et écraser les grumeaux avec
un agitateur en verre.
-
Le solide obtenu est de l’acide acétylsalicylique impur.
4)-
Purification et recristallisation.
a)-
But.
-
Le but de cette manipulation est de purifier l’acide acétylsalicylique
en utilisant la différence de solubilité entre un corps et ses impuretés
dans un solvant. On dissout l’acide acétylsalicylique impur à chaud
dans un solvant approprié. Lorsque la solution refroidit, l’aspirine
cristallise et les impuretés restent en solution.
b)-
Manipulation.

Dans un erlenmeyer verser :
-
L’acide acétylsalicylique impur et 6 mL d’éthanol.
-
Chauffer au bain-marie en agitant jusqu’à dissolution complète du
solide.
-
Ajouter 15 ml d’eau distillée à la température ambiante.
-
Laisser refroidir à température ambiante, puis placer l’erlenmeyer dans
un bain eau – glace (stabiliser avec le lest).
-
Filtrer sur Büchner , sécher et peser
Chromatographie :

Dans trois
petits bols A, B et C
verser de l’éthanol puis y dissoudre :
- Bol A : de l’acide
salicylique
- Bol B : de l’acide
acétylsalicylique préparé.
- Bol C : de
l’aspirine du commerce préalablement broyée au mortier.
Préparation
de l’éluant :
-
60 % de cyclohexane




-
20 % d’acétate d’éthyle
-
20 % d’acide acétique.

Révélation :


La révélation de la plaque s’effectue avec une
lampe U.V.

• 
  
  Photos :
  

Préparation de l’aspirine :






7mL d’ anhydride acétique…




































Plus 5g d’ acide salicylique et 3 gouttes d’ acide
sulfurique concentré dans un ballon placéau bain-marie pendant 20
minutes.






























On ajoute 60ml d’ eau glacée dans le ballon…




































… qui ensuite est placé dans un bain
eau-glace






































on filtre sur buchner


















































puis on broye à l'aide d’ un agitateur
























Dans un erlenmayer on ajoute l’ acide acétylsalicylique…









































..et 6ml d’ éthanol…



































qu’ on place au bain-marie en agitant puis on filtre sur buchner et on
fait refroidir dans un bain eau-glace…






























…pour obtenir de l’ aspirine !




























Chromatographie :

• 
  
  
  
  Les bols A, B et C dans lesquels nous avons dissous dans l’ éthanol de
  l’ acide salicylique (bol A), de l’ acide acétylsalicylique préparé (bol
  B) et de l’ aspirine du commerce (bol C)
  

on verse l’éluant dans un bécher


















































on dépose sur le papier à chromatographie une goutte de chaque solution
contenu de chaque à différents endroits mais à la même hauteur.






































la chromatographie s’effectue






































Révélation : nous avons bien fabriqué de l’aspirine car la tache
d’aspirine fabriquée et celle de l’ aspirine du commerce sont au même
niveau.


COMPOSITION
et PROPRIETES










La
formule chimique de l’aspirine est C9H8O4.

L'aspirine est obtenue à partir de la réaction des deux
acides: l'acide salicylique et l'acide acétique, ce qui nous donne,
suite à cette réaction, de l'acide acétylsalicylique. Cet acide est
nommé «aspirine» en terme pharmaceutique. À part l'acide
acétylsalicylique, l'aspirine est composée d'amidon de maïs, de dioxyde
de titanium, de colorant FD et C bleu N^o2 sur substrat
d'aluminium, de gomme de xanthane,

d'hydroxypropylméthy-cellulose, de
sorbate de potassium (C₆H₇KO₂) et de
triacétine.







L’ acide acétylsalicylique est un acide faible. Sa
solubilité dans l’ eau est fonction du pH de la solution, à pH2.25 on
peut dissoudre 3.4 g/l d’ acide acétylsalicylique alors qu’à pH 7 on
peut en dissoudre 8220 g/l. L’ aspirine est inodore , l’ odeur de l’
acide acétique survient de l’hydrolyse de l’aspirine en atmosphère
humide , l’ acide acétylsalicylique s’hydrolyse très facilement. L’
acide acétylsalicylique à l’ aspect d’une poudre blanche , mais très
instable dès qu’ elle entre en contact avec l’ air humide. L'acide
acétylsalicylique est la dénomination commune internationale de l'acide
2-(acétyloxy)benzoïque. Sa masse molaire est de 180.16 g/mol, sa masse
volumique est de 1.40 g/cm3, sa température de fusion est de 136 °C et
sa temperature de vaporisation est de 140 °C.


Mode d'action









L’aspirine agit efficacement sur trois symptômes majeurs : la douleur, la fièvre et l’inflammation. Le mécanisme
d’action de l’aspirine fut découvert assez tard puisque c’ est en 1963 que Henri Collier, un pharmacologue britannique, émit l’idée
que l’aspirine devait s’opposer à des processus mis en jeu par des
réactions de défenses de l’organisme dont les manifestations communes
étaient la fièvre, la douleur et l’inflammation. Il découvrit que
l’acide acétylsalicylique avait pour cible les prostaglandines, agents
de protection de la paroi gastrique et des muqueuses intestinales douées
de propriétés biologiques et pharmacologiques puissantes. Ces
prostaglandines sont produites dans l’organisme par la plupart des
tissus à patir d’un précurseur, l’acide arachidonique, présent dans les
membranes cellulaires. Leur production est déclenchée en réponse à toute
lésion cellulaire , qu’elle soit d’origine chimique, mécanique ou
traumatique. Elles participent ainsi à de très nombreux processus
organiques comme l’inflammation des tissus, le déclenchement du travail
utérin, ou bien encore l’hémostase(arrêt d’une hémorragie).


En 1937 John Vane démontra à l’aide d’une
méthode de dosage biologique, que l’acide acétylsalicylique inhibait la
synthèse des prostaglandines que l’on savait responsables de la rougeur,
de la douleur, de l’œdème et de l’ inflammation, en agissant avant tout
sur les COX (Cyclo-oxygénases ) 1 et 2, qui sont des enzymes
constitutives de l'organisme qui servent à la synthèse de différentes
substances, dont la prostaglandine. L'inhibition de la sécrétion des
prostaglandines supprime tous leurs effets : en particulier , elles sont
capables de contrôler l'activité intracellulaire des hormones générales
A.M.P dépendantes en favorisant la synthèse de l'enzyme destructrice de
l'A.M.P cyclique.


L’aspirine est diffusé très rapidement dans
l’ensemble de l’organisme, les molécules d’aspirine sont d’abord
absobées par la muqueuse gastrique et la paroi intestinale, passent par
le sang en transitant toujours par le foie avant d’être redistribuées
dans l’organisme tout entier, elles sont ensuite filtrées par les reins
puis éliminées par les urines. La rapidité de la distribution du produit
dans l’ organisme est l’une des clés de son efficacité.

















L’ élimination de l’aspirine est plus
ou moins rapide, selon les doses absorbées. Chez l’ adulte, à partir d’
une dose supérieur à 4 grammes par 24 heures, une faible augmentation de
cette dose entraine une tres forte élévation de la concentration
sanguine et un risque rapide d’ accident par effets secondaires. Cette
caractéristique autorise à souligner la gravité des surdosages.

Réaction:
acétylation de l'aniline par l'anhydride
acétique:
1) Mode opératoire:

• 
  Préparation
  des réactifs - Dans un
  bécher de 400mL contenant 250mL d'eau, dissoudre 10mL d'aniline
  en présence de 9,2 mL d'acide chlorhydrique pur concentré,
  en agitant. Ajouter 2g de noir animal en chauffant à 50°C environ
  pendant 5 minutes puis filtrer sous vide (mettre la fiole de garde, car
  c'est le liquide que nous souhaitons conserver); cela assurera la
  décoloration
  du produit final.
  

- Préparer :
* une cuvette contenant de la glace


*
15,5 g d'acétate de sodium anhydre dissous dans 50mL d'eau


*
13 mL d'anhydride acétique

• 
  Acétylation
  

-
Verser en agitant, l' anhydride acétique dans la solution d'aniline


-
Ajouter immédiatement et d'un seul coup la solution d'acétate
de sodium


-
Agiter quelques minutes


-
Refroidir dans la glace

• 
  Séparation
  :
  - Filtrer l'acétanilide sous vide
  

-
Laver avec un peu d'eau


-
Sécher sur papier filtre

• 
  Purification
  -
  Recristalliser le produit brut dans de l'eau presque bouillante
  (environ
  85°C).
  

-
Le présenter après séchage dans une boîte
de Pétri étiquetée.

• 
  Contrôle
  de pureté
  - Prendre le point de fusion (q
  = 114°C)
  

بارك الله فيك سامي
mais ou on va écrirz tou ça dans le pti cahier

Bonne continuation

و فيك بارك الله

non il faut sélectionner mon frère et il faut savoir écrire aussi c'est très important .
il faut bosser pour réussir avant juin pour le mondial inchallah

BRAVOOOOOOOOOOO

slt sami c haroun de azzaba avez vous le tp de l'hiliantine???

merci samiii

merci DigitaliS et pharmasami
جزاكم الله كل خير

oui haroune tu mérite mon pote tien c'est l'Hélianthine sert toi mon frère bessahtek

http://www.google.fr/url?sa=t&source=web&ct=res&cd=2&ved=0CBAQFjAB&url=http%3A%2F%2Fwww.ranchet.fr%2Fressources%2Ffiches_securite_chimix%2F488.pdf&rct=j&q=preparation+de+helianthine&ei=VvJpS57XGo2wnQO1xvnEBg&usg=AFQjCNG8A8SrF5-2XWqoNTE6sSWiHy8mVw

Synthèse d'un colorant diazoïque, l'hélianthine

<table align="center" border="0" height="29"><tr><td height="25"> Matériel : erlenmeyer de 100 mL , éprouvette graduée de 20 mL et de 5 mL, becher de 25 mL chauffage, agitateur, Büchner, balance Produits : NN-diméthyle aniline, acide sulfanilique, Na2CO3 à 0,2 mol/L, HCl à 2 mol/L, soude à 2 mol/L NaNO2 à 2 mol/L, NaCl, alcool, glace </td></tr></table>

1. La réaction de diazotation <blockquote> Cette réaction consiste à passer d’une amine primaire R-NH2 à un ion diazonium R-N=N + stable si R est un dérivé du benzène. Cet ion diazonium est très réactif et permet de synthétiser de nombreux colorants diazoïques comme l’hélianthine, leur pouvoir colorant venant de la présence de la double liaison -N=N-, Très schématiquement cette réaction peut se décomposer en 2 étapes : 1ère étape : HNO2 + R-NH2 + H+ = R-N=N+ + 2 H2O l’acide nitreux HNO2 étant instable , on utilise en fait le nitrite de sodium NaNO2 ( Na+ + NO2- ) en milieu acide . 2ème étape : R-N=N+ + H-R’ = R-N=N-R’ + H+ Si R est HO3S-j et R’ est j -N(CH3)2, on a alors HO3S- j -N=N- j -N(CH3)2, l’hélianthine. </blockquote> 2. Mode opératoire Dissoudre 1,00 g d’acide sulfanilique HO3S-j-NH2 ( ci-dessus R-NH2 ) dans un erlenmeyer de 100 mL contenant 20 mL de solution de carbonate de Sodium à 0,2 mol/L. Il y a un léger dégagement gazeux, la solution devient grise et il faut attendre la dissolution complète, soit environ 10 minutes. Refroidir dans la glace. Pendant ce temps, ajouter 1,0 mL de NN-diméthyle aniline ( ci-dessus H-R’ ) dans 10 mL de solution chlorhydrique à 2 mol/L contenus dans le petit bécher de 25 ml. Les 2 liquides sont difficilement miscibles, il faut donc agiter un peu avec l’agitateur de verre. Refroidir dans la glace. Soit S’ la solution obtenue. 1 ère étape : Reprendre l’erlenmeyer ci-dessus, y ajouter 4 mL de solution de NaNO2 à 2 mol/L, puis avec précaution 10 mL de solution chlorhydrique à 2 mol/L. Le mélange prend une teinte brune. Refroidir dans la glace. Soit S la solution obtenue. 2 ème étape : verser S’ dans S . Attendre quelques minutes. La coloration est brun-foncé. Ajouter 10 ml de soude à 2 mol/L + 2 spatules de NaCl . Chauffer à ébullition quelques instants. La solution devient de plus en plus foncée. Après ébullition, laisser refroidir à l’air puis dans la glace. Filtrer sur Büchner contenant 2 filtres que l’on aura préalablement pesés, laver le solide avec de l’alcool, sécher à l’étuve quelques jours à environ 40 ° C . Peser ensuite pour calculer le rendement. Dissoudre un peu d'hélianthine dans l'eau et la tester en milieu acide puis basique.

http://translate.google.fr/translate?hl=fr&langpair=en%7Cfr&u=http://phoenix.liu.edu/~nmatsuna/che122/exp17.pdf
Experiment 17 Expérience 17

Preparation
of Methyl Orange Préparation du méthyl-orange
In
this experiment you will prepare methyl orange, an azo dye that forms
beautiful Dans cette expérience, vous préparerez
l'orange de méthyle, un colorant azoïque que les belles formes

orange
crystals and is used as an acid-base indicator (Figure 17.1).
cristaux d'orange et est utilisé comme un indicateur acide-base
(Figure 17.1). The anion form is Le
formulaire d'anion est
yellow
and the acid form is red. jaune et la forme acide
est rouge.

wallahi je me demande ou sont les photos qui sont associées au mode de préparation de DE L’ASPIRINE parce que c'est très intéressant de les voir je c pas d'où viennent ces over blog ??????

https://www.facebook.com/note.php?note_id=282640599462&1&index=1
pour mieux les voir en image
merci

sami merci bcp bcp bcp tu m'a sauvé lol

mrc digi et sami

voilà la syntèse d'acétanilide :

http://boufaresnet.malware-site.www/starnet/files/174553.pdf
bon courage

et ça marche pas sara

essaye pr la 2ème fois miroue

Iris a écrit:very nice sara-pharma
Thank u

2r1 chérie

voilà 1e autre source pr le meme tp ( synt de l'acétanilide)
http://pedagogie.ac-montpellier.fr:8080/disciplines/scphysiques/ABCDorga/Famille/Tp/TPacetan.html

voilà la suite

http://pedagogie.ac-montpellier.fr:8080/disciplines/scphysiques/ABCDorga/Famille/Tp/ACETANILIDECORRIGECR.html

Hélianthine en teinture pur
http://www.4shared.com/file/218620806/4ebf829f/488.html

acetanilide

http://www.4shared.com/file/218623711/d029ceae/174553.html